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简介
羟苯环酸钙为白色或类白色粉末,主要用于微血管病和静脉曲张综合症的治疗,常以一水合物形态存在。本试验采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定羟苯环酸钙中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
7. 5mL 进样针
试剂
1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产。
2.溶剂:无水甲醇
测定方法
1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4.重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5.打空白平衡后,用进样针通过差量法称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
● 搅拌速度:30
●辅助功能:方法保存,结果自动计算存储
●滴定延时:60 秒
●终点延时:10 秒
●漂移扣除:开
●终点保持:开
实验条件
● 样品来源:客户寄样
● 样品名称:羟苯磺酸钙
● 滴定度:3.233mg/mL
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:51%
● 漂移计算:50.3ug/min
实验数据
样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/mL | 检测时长/min | 测量结果/% |
样品 1 | 0.1238 | 2.033 | 189 | 5.18 |
0.1950 | 3.169 | 224 | 5.16 | |
0.1384 | 2.267 | 203 | 5.17 | |
样品 2 | 0.0923 | 1.554 | 189 | 5.27 |
0.2394 | 3.887 | 231 | 5.17 | |
0.1023 | 1.704 | 186 | 5.24 |
结果讨论
采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪测定羟苯磺酸钙样品中的含水量,采用直接进样测量,检测快速方便,重复性较好,能有效检测出其中的含水量。
相关标准
《中华人民共和国药典》2015 三部通则 水分测定法